常州大學和江蘇迪源精密儀器科技有限公司長期致力于連續流化學反應工藝、藥物中間體綠色合成、傳統化工過程優化與耦合、流動化學及動力學、連續反應器設計開發等研究的反應工程技術中心和綠色工藝推廣平臺。研究中通過合成反應的動力學分析、工藝設計與優化,流體流動和相間接觸的結構化及效應的研究與設計,模擬分析了微尺度下物料的傳質、傳熱與流體流動等行為。通過微流場下過程耦合對反應過程的強化控制研究,反應過程與系統多尺度結構的整體行為和優化,研究了以過程效能和產品性能為目標的反應器/過程設計、控制和優化方法。
團隊合作發明了以量產化的新型連續流微通道反應系統為核心的工藝技術和反應裝備,成功應用于多種系列硝化產品的高效合成和規模化安全生產,反應可控性大大提升,反應效率顯著增強,危險性顯著降低,單位體積生產裝置的產能成倍增加,大幅度降低廢水的產生量。與傳統釜式工藝相比,更新了反應操作方式,采用完全連續化方式,實現了過程連續化自動控制,避免了傳統硝化生產易爆炸、產品質量不穩定和安全性挑戰,傳質、傳熱效率得到大幅度的提高。與傳統間歇工藝相比,在強化傳熱、傳質、環保以及安全方面有著可靠的保障,通過過程強化、精確控溫以及減少反應持液量等技術手段大幅度削減了廢酸的產生,生產能力得到顯著的提高。本項目研發的微通道反應器具有強傳質和傳熱條件,可強化反應條件使反應在短時間內完成,反應器的安全特性高,反應區持液量少,無不穩定中間體殘留,體系封閉,放大效應微弱,副反應少,收率較高,可精確控制反應,提高產品量,節能減排,節省廠房,能快速應對市場變化等特點,實現化工過程的高效化、微型化和綠色化。
研制發明了完全國產化的高通量金屬微通道反應器裝備技術,通道直徑(5~10mm)、換熱面積大(2500m2/m3)、傳熱系數高(1700kW/m3K)、操作溫度范圍寬(-100℃~350℃)、耐壓性能好(10MPa)和混合效果佳、耐腐蝕性強等特點,反應器換熱比表面積提升1000~5000倍,裝備生產能力提升100倍以上。通過若干微型全混流單元(multi-CSTR)的串聯設計,實現了不同物料之間的高效混合,解決了連續流完全混合反應器(CSTR)模型和理想推流反應器(PFR)模型在實際裝置運行中難以克服的混合不均、層流、返混等問題,尤其適用于以硝化、氧化、磺化等液-液非均相為主體的連續流反應工藝。課題組通過創新性研究設計將傳統反應器的三維屬性做扁平化、二維化處理,實現了反應器換熱比表面積的大幅度提升,是傳統釜式裝置的1000~5000倍,實現了反應物料和換熱介質之間的高效換熱。通過對微通道反應器整體結構的總體設計、模塊化處理、裝備材質的合理搭配,使得本反應器技術具有廣譜的耐腐蝕能力和良好的耐溫耐壓能力,通過對微反應器內通道尺寸的適度放大拓展設計,易于實現量產化生產應用。
研制發明了一種以316L不銹鋼(SS316L)、哈氏合金(HC22或HG35)以及復合金屬材質-不銹鋼復合薄層鈦(Ti)、金(Au)、鉑(Pt)等金屬材料加工成的的金屬高通量微通道反應器,包括竹節狀、脈沖變徑和小通道微結構的特征尺寸模塊,具有廣譜的耐腐蝕能力和良好的耐溫耐壓能力,通過對微反應器內通道尺寸的適度放大拓展設計,易于實現量產化生產應用(1000噸~50000噸/年處理量),打破了美國康寧公司Corning Inc、德國美茵茲IMM等國外技術壟斷,有效地解決傳統釜式反應器存在的傳質、傳熱效果差的問題,極大地提高工業化生產的效率,減少了“三廢”排放。
研制發明了適用于不同微流場狀態下的連續化反應工藝、反應器流動模型仿真技術、多模塊自組裝工藝、硝化深度控制技術、超聲-反應耦合技術以及廢酸綠色處理技術等多種關鍵技術,實現關鍵材料規模化、關鍵裝備成套化和清潔化安全生產。開發無需放大即可用于工業化生產的硝化、氯化、氧化新工藝,提高了產品選擇性,解決了三廢排放問題,提高了工藝的安全性和經濟性,實現了化工過程的高效化、微型化和綠色化。
課題組將其開發的以量產化的連續流高通量微通道反應系統為核心的工藝技術和反應裝備應用,經南京大學、北京化工大學、微譜技術等權威機構分析檢測,硝基胍產品純度為99.9%,對硝基氯苯產品純度為99.8%,1,5-二硝基萘產品純度為99.5%,1,8-二硝基萘產品純度為93.6%,苯甲醛產品純度為99.2%,烷基化油產品辛烷值97.9,產品指標均滿足企業的生產技術要求。該技術成果通過中國石油和化學工業協會組織的科技成果鑒定,自主研制了具有高效傳熱、傳質功能的毫米級微通道結構模塊,竹節狀、脈沖變徑、小通道等微通道結構,采用不同材質制造了系列的完全國產化的微通道反應器系統,該微通道反應器可以柔性組合,在硝化、氧化、氟化、磺化、烷基化等非均相反應中得到應用,成功地解決了強放熱、易爆炸等安全性問題,建成了20余套不同規模的工業生產裝置,實現了硝基胍、硝基氯苯、二硝基萘、己二酸、生物柴油、溴代叔丁烷、環氧脂肪酸甲酯、環氧氯丙烷、硝酸異辛酯等20多種化工產品連續化安全高效生產。實現成果轉化項目10余項,已在醫藥、染料、化工中間體行業科技成果轉化并建立了千噸級~萬噸級工業化示范裝置,為企業增收資金累計達20億元,新增利潤3.7億元。產品經檢測和多家用戶試用,技術指標均滿足企業的生產技術要求。工藝生產過程穩定,“三廢”排放少,處理后可達到環保排放要求。經查新所設計的微通道結構、反應器系統及其裝備、非均相反應應用領域等均具有創新性和安全性,研究成果總體技術達到國際先進水平。
該項目經江蘇省化工行業協會以及江蘇省化學化工學會進行成果推介,總體技術達國際先進,可大力推廣應用和成果轉化,不斷提高行業裝備水平。通過中國石油和化學工業協會組織的成果鑒定4項,達國際先進水平。申請國家發明專利55件,其中授權22件,發表學術論文23篇,獲省部級二等獎3項,三等獎2項,第十三屆“挑戰杯”全國大學生課外學術科技作品競賽特等獎1項,第九屆“挑戰杯”創業計劃大賽金獎1項,第十屆“挑戰杯”創業計劃大賽金獎1項,中國新聞網、人民日報、光明日報、科技日報、江蘇教育網等多家媒體報道了本項目相關工作。
不銹鋼金屬微通道反應器 哈氏合金金屬微通道反應器
金屬微通道反應器(IFR反應器)系統
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