日前，江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司(以下簡稱揚農(nóng)集團)開發(fā)的微通道連續(xù)流催化合成吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品清潔生產(chǎn)技術(shù)及其工業(yè)化應(yīng)用入選工業(yè)和信息化部公布的《第一批先進適用技術(shù)名單》。
吡啶及其衍生物是農(nóng)藥生產(chǎn)中一類重要原料及中間體，傳統(tǒng)的吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品生產(chǎn)工藝不僅成本高，還會產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，面臨較大的安全和環(huán)境風(fēng)險。為此，揚農(nóng)集團于20世紀90年代末首創(chuàng)嗎啉丙醛法工藝，通過一系列工序制備吡蟲啉、啶蟲脒等吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品，后經(jīng)多年持續(xù)研究和技術(shù)改造，再次成功開發(fā)出微通道連續(xù)流催化合成吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品清潔生產(chǎn)技術(shù)并實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用，推動該類產(chǎn)品的綠色生產(chǎn)工藝升級。
引入微通道連續(xù)流技術(shù)
傳統(tǒng)嗎啉丙醛法制吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品工藝在中間體烯胺合成過程中存在強放熱反應(yīng)，安全風(fēng)險較高。為增強傳熱傳質(zhì)效果，提升工藝的安全水平，揚農(nóng)集團研究團隊另辟蹊徑，放棄傳統(tǒng)釜式間歇反應(yīng)路線，引入微通道連續(xù)流技術(shù)合成烯胺，不僅解決了傳質(zhì)傳熱問題，有效減少副反應(yīng)的發(fā)生，還將反應(yīng)停留時間縮短至原工藝的千分之一，單步能耗降低95%，大幅提升了工藝清潔性和先進性。
采用高效助劑簡化工序
吡啶酮是合成吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品的重要中間體，原有的吡啶酮制備工藝復(fù)雜冗長、能耗高、污染大，改進吡啶酮的制備工藝至關(guān)重要。
研究團隊持續(xù)開展實驗研究，經(jīng)過一年多的努力，終于找到突破口。團隊通過采用高效助劑，將繁冗復(fù)雜的多步工序進行簡化，不僅使吡啶酮收率和產(chǎn)品純度得到顯著提升，且大幅提高了產(chǎn)品的清潔性。據(jù)測算，該工藝使得整個產(chǎn)品線含鹽廢水產(chǎn)生量降低10%。
清潔氯化試劑減少污染
為解決傳統(tǒng)工藝氯化工序因采用含磷試劑參與反應(yīng)產(chǎn)生大量含磷廢水的難題，揚農(nóng)集團積極尋找清潔的氯化試劑。
為準確把握氯化效果，氯化團隊成員每天需要完成二三十個實驗樣品的數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析工作。“實驗是科學(xué)研究中最重要最基本的環(huán)節(jié)。只有實驗才能發(fā)現(xiàn)真理，不動手做實驗就搞不出新成果。”研究團隊認真對待每一次實驗、每一個實驗數(shù)據(jù)。在日復(fù)一日的堅持下，攻關(guān)團隊終于發(fā)現(xiàn)了可替代的新試劑，并推出清潔氯化—協(xié)同催化耦合技術(shù)，從源頭上杜絕了含磷廢水和廢渣的產(chǎn)生。
新工藝結(jié)出累累碩果
堅持不懈的創(chuàng)新終于結(jié)出累累碩果。經(jīng)過20多年的持續(xù)攻關(guān)，一條能耗更低、效率更優(yōu)、安全性更高、產(chǎn)品質(zhì)量更好的吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品工藝流程全線打通。2018年8月,搭載微通道連續(xù)流綠色清潔技術(shù)的吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品項目在揚農(nóng)集團下屬寧夏瑞泰科技股份有限公司落地，并一次性開車成功，產(chǎn)出高品質(zhì)吡啶雜環(huán)類產(chǎn)品吡蟲啉。該技術(shù)的成功開發(fā)及工業(yè)化放大應(yīng)用，大幅提升了工藝本質(zhì)安全，從源頭解決了行業(yè)痛點，為農(nóng)藥行業(yè)的轉(zhuǎn)型升級發(fā)揮了示范引領(lǐng)作用，獲得社會各界的廣泛認可。
目前，該技術(shù)路線已通過中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會科技成果鑒定，整體技術(shù)處于國際先進水平，并先后入選2020年度綠色工藝名錄、2021年度石化綠色低碳工藝名錄。2023至2024年，揚農(nóng)集團一氯/二氯/吡蟲啉系列產(chǎn)品實現(xiàn)銷售收入近9億元，利潤約4000萬元。
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