2月10日，一項石油煉化領域的重要成果在北京首次公開——由石油化工科學研究院牽頭完成的“硫化反應環境精準控制的加氫催化劑真硫化技術開發及應用”項目順利通過中國石油和化學工業聯合會組織的科技成果鑒定。
由中國工程院院士曹湘洪，中國科學院院士段雪、張濤、徐春明，以及來自中國石油、中國石化企業界的煉油專家和各大高校的學者組成的鑒定委員會，中國石油和化學工業聯合會科技項目處處長趙明、項目主管邢雪健，石科院院長李明豐、研究室主任劉鋒以及來自參研單位的業內專家代表參加了鑒定會。鑒定委員會一致認定：加氫催化劑器外真硫化反應器屬國際首創，成果整體達到國際領先水平，將為我國石化行業的高質量發展提供強有力的技術支撐。
又一項技術瓶頸被國內科研團隊突破，曾經困擾行業的“老大難”問題如今正逐一被破解。
行業矚目的硫化處理難題
加氫技術是提升油品質量的關鍵手段，而加氫催化劑的性能直接影響加氫效果。長期以來，含Co、Mo、Ni、W金屬的硫化物是煉油加氫催化劑的主要活性物質，加氫催化劑在制備過程中影響其性能發揮的關鍵之一在于金屬氧化物向金屬硫化物轉變生成活性相的過程。因此，硫化反應過程的研究及控制是目前國內外關注的熱點。
現階段，加氫催化劑的硫化主要在加氫反應器內完成，不僅占用了加氫裝置的開工時間，給現場硫化帶來安全環保問題，器內硫化還會受到現場條件限制無法實現活性相的可控合成，進而影響催化劑的加氫活性。
石油化工科學研究院加氫催化劑研究室副主任劉鋒表示，要實現對加氫催化劑硫化反應過程的精準控制，目前主要有三大技術難題：一是對硫化過程及活性金屬硫化行為的系統性認識不足，導致硫化過程活性相結構的不可控生長；二是不同的加氫反應場景需要具有特定活性相結構的催化劑，而現有的硫化技術不具備實現可控合成目標活性相結構的全部條件，并且采用的硫化設備無法實現溫度和氣氛濃度等工藝參數的精準控制，導致硫化效率和產品質量低等問題；三是硫化態催化劑在空氣中易自熱，給包裝、運輸、存儲和裝填帶來安全隱患。
在此背景下，器外真硫化技術應運而生。這是一種在催化劑生產時，將氧化態催化劑加工為真硫化態催化劑的技術。煉化企業采購真硫化態催化劑后便可直接使用開工，無需再硫化處理，經濟效益和社會效益相較于傳統技術都具有顯著優勢。
讓反應精準控制成為可能
然而瓶頸突破的背后，是一場需要研究團隊跋涉于多個省市之間、攻關十余年的持久戰。
地處北京的石科院聯合淄博市臨淄恒興化工廠有限公司、中國石油化工股份有限公司安慶分公司、中國石油化工股份有限公司齊魯分公司、中國石化青島煉油化工有限責任公司、中國石油化工股份有限公司滄州分公司、中國石油天然氣股份有限公司哈爾濱石化分公司、中國科學院過程工程研究所、中國石化催化劑有限公司等9家單位聯手合作，發明出了新型硫化反應器系統，并把它從實驗室帶到生產一線。
劉鋒介紹說，項目聚焦加氫催化劑硫化反應過程精準控制難點，逐一突破。在基礎研究方面，團隊揭示了加氫催化劑活性金屬硫化行為的演變規律，闡明了不同金屬間的協同硫化機制，發現了硫化助劑對硫化行為的調節作用，提出了可控調節活性金屬協同硫化的創新策略，取得了加氫催化劑真硫化基礎研究的新認識。在反應控制方面，團隊研制了新型硫化反應器系統，實現了硫化條件的靈活精準控制以及硫化溫度、硫化氣氛的均勻和物料分布的均勻；針對硫化氫介質反應器開發的密封結構，確保了在高濃度硫化氫介質條件下的安全生產；針對多金屬硫化行為及各類氧化態催化劑物化性質的差異，開發了基于硫化反應環境精準匹配的多金屬協同硫化的器外真硫化技術，實現了各類型催化劑活性相結構的可控合成，提升了催化劑性能。值得一提的是，研發團隊首創了硫化態催化劑表面鈍化技術，使硫化態催化劑在空氣環境中能夠安全包裝、運輸、存儲和裝填。
通過對設備、工藝及安全技術等方面的創新，團隊成功構建起了硫化反應環境精準控制的加氫催化劑器外真硫化技術平臺，技術水平國際領先。
經濟社會效益顯著提升
據了解，在攻關階段，淄博市臨淄恒興化工廠有限公司就率先采用石科院牽頭開發的加氫催化劑器外真硫化技術，投資建成的首套基于新型反應器的加氫催化劑器外真硫化工業生產線，生產效率較傳統固定床器外硫化技術提升一倍以上。
“器外真硫化技術相較于傳統技術效益突出顯著，可以使加氫裝置開工過程的主要操作步驟減少40%以上，縮短開工時間，節省開工費用，讓煉化企業可實現早投產、早產出、早盈利。”石油化工科學研究院加氫催化劑研究室副主任劉鋒表示，“而且這項技術更安全、更綠色。通過技術升級取消加氫催化劑硫化過程，開工過程不產生硫化氫，無需在開工階段采集和分析高濃度硫化氫氣體，也無需采購、存儲和使用硫化劑；也不產生酸性氣、酸性水和硫化廢油，無需考慮后續排放問題，裝置現場無臭味，從根本上去除了現有的安全隱患。”
目前，該技術生產的真硫化態催化劑已在國內76套次加氫裝置中成功應用，顯著簡化了加氫裝置開工流程，縮短開工時間2—5天，并消除了器內硫化過程的“三廢”排放問題，催化劑性能更優，且經濟效益和社會效益顯著。該成果已獲國家發明專利授權28件，發表論文24篇，形成了完整的自主知識產權體系。
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