純硅分子篩的制備過程往往需要使用有毒氟化物、復(fù)雜后處理的脫鋁晶種、含氟合成的純硅晶種等。這帶來了一系列環(huán)境和經(jīng)濟方面的挑戰(zhàn)，限制了純硅分子篩的廣泛應(yīng)用。11月7日，記者從中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所了解到，該所郭鵬研究員、劉中民院士團隊基于對分子篩微觀結(jié)構(gòu)的理解，將上述難題逐一破解，開發(fā)出一種在無氟無晶種條件下合成純硅分子篩的通用新方法。
據(jù)了解，純硅分子篩在石油化工行業(yè)具有潛在的應(yīng)用價值，可以用在吸附分離、催化等領(lǐng)域。純硅分子篩的制備通常采用傳統(tǒng)的水熱合成法。該方法是將硅源、有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、水、氫氟酸等反應(yīng)原料以適當(dāng)?shù)谋壤旌显诟邏焊羞M行晶化，從而獲得純硅分子篩。傳統(tǒng)水熱合成法制備純硅分子篩所需結(jié)晶時間較長，并且難免會使用氫氟酸。氫氟酸具有極強的腐蝕性，對生產(chǎn)設(shè)備和操作人員來說都存在較大風(fēng)險。
郭鵬介紹說：“關(guān)于純硅分子篩水熱合成法，研究者們已經(jīng)做出了許多努力，目前主要發(fā)展為兩條路徑，其一是直接使用氫氟酸，其二是使用純硅晶種來誘導(dǎo)結(jié)晶。而純硅晶種的制備又需要氫氟酸參與或由硅鋁分子篩經(jīng)酸處理脫鋁制備?！?/span>
“分子篩的性能與其微觀晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。為了在純硅分子篩制備過程中徹底消除氫氟酸帶來的風(fēng)險，我們基于在分子篩結(jié)構(gòu)表征方面的經(jīng)驗，對純硅分子篩結(jié)構(gòu)特征從微觀層面上進行了研究，深入理解氟離子在純硅分子篩中穩(wěn)定特定結(jié)構(gòu)單元的導(dǎo)向機制，終于開辟了一條在無氟無晶種條件下合成純硅分子篩的綠色新方法?！惫i解釋道。這種方法被命名為“有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑不適配法”。
該方法是研究人員通過篩選出新的硅源，即富含四元環(huán)的SOD型純硅分子篩，并選取與硅源結(jié)構(gòu)不適配的有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑而創(chuàng)建的，可以快速合成CHA、?BEA等15種純硅分子篩目標產(chǎn)物。這種新方法既提高了合成效率又具備普適性，解決了傳統(tǒng)氟體系水熱合成純硅分子篩所帶來的環(huán)境和經(jīng)濟問題。
隨后，研究人員通過三維電子衍射和高分辨成像等技術(shù)，探究了CHA和?BEA兩種重要純硅分子篩的結(jié)晶機理。對有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑不適配法合成的純硅分子篩的性能進行研究，他們發(fā)現(xiàn)純硅CHA分子篩具有分離丙烷和丙烯的性能;而純硅?BEA分子篩經(jīng)直接離子交換法負載鋅物種后，可作為丙烷直接脫氫催化劑。
“在含氟體系下制備的純硅?BEA分子篩負載鋅物種比較困難，孔道內(nèi)氟陰離子與有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑陽離子平衡作用，鋅陽離子無法直接進行交換。但我們用新方法制備的純硅?BEA分子篩，孔道內(nèi)不含氟陰離子，可以實現(xiàn)鋅陽離子與有機結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑陽離子的直接交換，并且骨架的硅羥基可以穩(wěn)定鋅物種，從而制備出負載鋅物種的分子篩催化劑?！惫i進一步解釋道。
郭鵬也談到了未來的工作計劃。他表示，目前通過新方法制備出純硅分子篩的拓撲結(jié)構(gòu)都已經(jīng)報道，希望通過此項研究工作的進一步開展，可以制備出具有全新拓撲結(jié)構(gòu)的純硅分子篩。
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