2022年,揚農集團的吡蟲啉、啶蟲咪等吡啶雜環類產品市場銷售成績斐然,利潤較上一年增長超20%。可觀的經濟效益,是對揚農集團20多年不懼挑戰,孜孜不倦地持續攻關行業瓶頸,開發綠色高效清潔生產技術的最好回饋。
吡啶及其衍生物是農藥生產中一類重要原料及中間體,其生產能力可衡量一個國家農藥產業的發展水平,被譽為第四代雜環農藥的“芯片”。然而,傳統的吡啶雜環類產品生產工藝,不僅生產成本高,還會產生大量副產物,面臨著較大的安全風險和環境風險,為此,揚農集團從上世紀90年代末開始,在首創嗎啉丙醛法制吡啶雜環類產品的工藝基礎上開展集中攻關,在20多年的時間里,以愚公移山的精神,化解了吡啶雜環類產品通往綠色清潔生產道路上的“三座大山”。
第一座大山:中間體合成強放熱
在傳統嗎啉丙醛法制吡啶雜環類產品工藝中,中間體烯胺合成過程中傳質傳熱問題是攔在揚農集團攻關團隊的“第一座大山”。
中間體烯胺合成過程屬于強放熱反應,存在爆炸風險。為增強傳熱、傳質效果,團隊嘗試了多種方式,但效果都不明顯,一時間攻關工作進入了死胡同,大家情緒低迷。
“黎明之前總是黑暗,大家咬咬牙,一定會看到曙光。”揚農集團首席科學家丁克鴻在重要關頭給團隊鼓勁,“大家不妨摒棄固有思維,從另一個維度來解決此問題。”于是,團隊嘗試放棄傳統釜式間歇反應路線,另辟蹊徑成功了!通過創造性地引入微通道連續流技術合成烯胺,不僅解決了傳質傳熱問題,有效減少副反應物的發生,還將反應停留時間縮短至原工藝的千分之一,單步能耗降低95%,大幅提升了工藝清潔性和先進性。當實驗結果出來的那一刻,大家歡呼雀躍,心情久久不能平靜,之前所有的付出都是值得的。
第二座大山:復雜冗長的反應工序
吡啶酮是合成吡蟲啉等吡啶雜環類產品的關鍵中間體,如何改進吡啶酮的制備工藝是攻關之路不可繞過的“第二座大山”。原有制備工藝復雜冗長、能耗高,攻克難度非常大。“沒有思考的努力,沒有方向的奔跑,都沒有意義。”項目負責人王根林憑借深耕多年的行業經驗及過硬的知識儲備,帶領攻關團隊找準正確研究方向,并采用均勻設計試驗法開展實驗研究。
一套設計方案下來,都是幾十組實驗,為了趕進度,大家在實驗室里一待就是一整天,有時連一口水都顧不上喝。大家汗流浹背,汗水浸透整個工作服,臉頰上還戴著防毒面具。額頭上的汗滴不慎滑落入眼睛,刺激得眼睛生疼,也只是匆忙一擦來不及沖洗。經過一年多的努力,一條新的吡啶酮制備工藝成功打開了突破口。團隊通過采用高效助劑,將繁冗復雜的多步工序簡化為一步催化氨解工藝,使吡啶酮收率和產品純度得到顯著提升,也大幅降低了廢鹽廢水的產生,提高了生產效率。
第三座大山:工藝污染問題
移走了前行路上的“兩座大山”之后,迎接攻關團隊的是“第三座大山”——工藝污染問題。
原有傳統工藝會產生大量含磷廢水,帶來較為嚴重的環境污染風險,尋找清潔的氯化試劑是解決這一難題的關鍵。為準確把握氯化效果,氯化團隊成員往往一天需要完成二三十個實驗樣品的數據統計與分析。所有樣品都統計分析完成后,幾乎每天都已是夜幕時分。“實驗是科學研究中最重要最基本的。只有實驗才能發現真理,不動手做實驗是不能搞出新成就來的。”對此,研究團隊堅信不疑,也非常認真地對待每一次實驗,每一個實驗數據。
天道酬勤,在日復一日的堅持下,攻關團隊發現了能代替原來產品的新試劑,從源頭上杜絕了含磷廢水和廢渣的產生。
堅持不懈的創新終于結出累累碩果。經過20多年的持續攻關,一條能耗更低、效率更優、安全性更高、產品質量更好的吡啶雜環類產品工藝流程全線打通,項目團隊迎來了寧夏瑞泰吡啶雜環類產品項目的落地調試,并一次性開車成功,產出高品質吡啶雜環類產品吡蟲啉。這是全球唯一嗎啉丙醛法清潔工藝路線的一次升級,為農藥及整個化工行業的轉型升級發揮了示范引領作用。
隨著國家“三去一降一補”政策的深入推進,高耗能、高污染、高風險、低效益的落后產能加速淘汰,行業內部分吡啶雜環類產品生產裝置被迫停產。而揚農集團高標準、高質量的綠色吡啶雜環類產品,可滿足高端市場需求,市場份額逐年提升。2018年至今,吡啶雜環類產品已產生了良好的社會和經濟效益。
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